葡萄糖醛酸甲酯的?；磻?yīng)！我用甲醇和葡萄糖醛酸內(nèi)酯進(jìn)行酯交換反應(yīng)，生成葡萄糖醛酸甲酯后，要將其余羥基進(jìn)行?；?，再將甲醇蒸掉，文獻(xiàn)用醋酐進(jìn)行?；磻?yīng)（但現(xiàn)在醋酐不好買），想改用乙酰氯，可是乙酰氯與未完全揮掉的甲醇反應(yīng)了，我的產(chǎn)物沒了，請問如何解決呢？怎樣將甲醇全部去除？這個反應(yīng)一般是用醋酐，乙酰氯反應(yīng)太為劇烈，副產(chǎn)物很多，產(chǎn)物經(jīng)常是紅的黑的都有，有時還能炭化。甲醇一定要在減壓下蒸出，溫度不能超過60度，否則半縮醛會被甲醇鈉破壞掉。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸不出來，可用油泵抽。葡萄糖醛酸內(nèi)酯在甲醇中就可以溶解，不過溶解度不是太大。如果不能全溶，可加少量水助溶。你一定要做乙酰基保護(hù)的產(chǎn)物嗎？我做的是苯甲?；Ｗo(hù)的葡萄糖醛酸甲酯，反應(yīng)正常，也很好處理。方法如下，供參考：葡萄糖醛酸內(nèi)酯（30g，0.17mol）加入到一500ml單口瓶中，加入300ml工業(yè)甲醇，磁力攪拌。原料大部分溶解，攪拌下加入氫氧化鈉（CP級）150mg，溶液很快變清，得到亮黃色透明溶液。室溫反應(yīng)3小時后，TLC檢測，展開劑為二氯甲烷：甲醇＝5：1。原料點基本消失后，停止反應(yīng)。反應(yīng)液減壓濃縮至干。（旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干，未用油泵抽）加入200ml工業(yè)吡啶，攪拌溶解。冰水浴冷卻下滴加苯甲酰氯（104ml，0.89mol）。滴畢，撤去冰水浴，室溫下攪拌過夜。加入甲醇淬滅反應(yīng)。減壓濃縮出部分吡啶，加入1500ml乙酸乙酯稀釋。加入400ml飽和食鹽水振搖，分層。水層用500ml乙酸乙酯提取一次，合并有機(jī)相。有機(jī)相用3％鹽酸洗滌至pH值約為3，再用飽和碳酸氫鈉洗滌至中性，飽和食鹽水洗滌2次。有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥過夜。柱層析分離。13、 薄層層析的怪問題！幫幫忙各位樓主，菜鳥有個問題想請教大家：為什么我跑的薄層板開始時是一條線，可是到后面就出現(xiàn)分支，成了兩個相連的斑點，到最后又匯合到一個大斑點上？不知道我的表述是否清楚，是我點樣不對還是展層劑有問題？我的展層劑是氯仿：甲醇=9:1或是9.5:0.5。急切盼望各位有經(jīng)驗之士給我指導(dǎo)！！調(diào)節(jié)一下展開劑吧你的物質(zhì)的酸堿性比如酸性物質(zhì)加一滴甲酸試試，用堿板試試，這樣都有助于使斑點更圓。具體情況具體分析，如果可以的話說說是什么類的東西?。A板就是在鋪板時在CMC-Na中加1%NaOH制成的版。這種板對堿性物質(zhì)分離較好，可以減輕脫尾。14、如何對一種真菌的化學(xué)成分開展研究老板讓我對一種新發(fā)現(xiàn)的真菌化學(xué)成分進(jìn)行研究,因為我以前專業(yè)不是植化的,所以感到非常的頭大,這幾天在園子里轉(zhuǎn),看到了很多好帖子,可是工作該如何開展,還是一頭霧水.我想請教諸位大蝦兩個問題:1 如果要對這種蘑菇的化學(xué)成分進(jìn)行全面的研究的話,我應(yīng)該如何下手呢? 2 關(guān)于植化方面有什么好一些的參考書呢?如你要全面研究該植物的化學(xué)成分，總的指導(dǎo)思想是采用系統(tǒng)分離方法來提取分離。先可以通過預(yù)示實驗來初步定性該植物含有哪些成分。具體操作可參照以下幾本書：1. 中草藥有效成分提取與分離。上海藥物研究所編，第二版2. 天然藥物化學(xué)。吳立軍 主編 人衛(wèi)出版社 第四版我也在做這方面，寫一下體會，請批評指教因為海洋真菌的發(fā)酵液濃縮后的浸膏量比較少，如果萃取的話，各萃取部位的含量就更少，不如直接上硅膠柱，氯仿/甲醇梯度洗脫，粗坎幾段，然后看看活性部位在那個部分，然后針對有活性的在進(jìn)行ODS柱色譜，應(yīng)該可以吧！15、由硫醚到亞砜的反應(yīng)偶正在做一個反應(yīng)，遇到了很大的問題。反應(yīng)式見附件，由該原料合成砜的反應(yīng)已經(jīng)做出來，但做成亞砜總是不對，質(zhì)譜不對。反應(yīng)液點板發(fā)現(xiàn)原料和生成的新點差不多是1：1的比例，沒有別的副產(chǎn)物，而且新點的極性較大 ，在原點附近。而砜的相應(yīng)位置較高，極性較之小。不知道是哪兒出了問題了。首先,不可能是氮氧化物,吡啶在過氧化氫/醋酸條件下,回流15小時以上才能成氮氧化物!亞砜的極性比砜的極性大,是因為砜雖含有兩個氧但是它們是對稱的,而亞砜只含有一個氧,是不對稱的,故亞砜的偶極距大于砜,極性大于砜.亞砜通常不太穩(wěn)定,易被氧化成砜,且砜與亞砜分離較麻煩.故在做亞砜時,常采取低溫/弱氧化劑/少量氧化劑等溫和反應(yīng)條件,其結(jié)果自然是反應(yīng)不完全,硫醚與亞砜共存.這種情況下,可以利用硫醚與亞砜的理化性質(zhì)的不同(如,在某些溶劑中的溶解度差別)分離,也可用柱層析等方法分離.16、大極性皂甙類化合物 IR的測定？請教各位，如果測定大極性皂甙類化合物（三糖皂甙）的 IR， 用液體樣品液膜法，應(yīng)選擇什么溶劑溶解合適？（用KRr板）壓片法回收樣品也是很方便的,測定完IR后,根據(jù)你的樣品在良溶劑中的溶解度(皂苷可用甲醇),將樣品從KBr片中回收.具體步驟是將KBr片壓碎,在小試管或小梨形瓶中加甲醇溶解樣品,少量多次,每次用吸管吸取含樣品的清液,在適當(dāng)?shù)娜萜髦袚]去合并的甲醇液,就得到你的樣品.因為樣品微量,盡可能不要用過濾方法.下面是我寫的書中的一段,供參考:當(dāng)只有幾個mg樣品且樣品來之不易時，測定前需要有一個細(xì)致的方案。比如樣品量約為5mg， 取1～2mg 作為留樣預(yù)防風(fēng)險，其余3～4mg用于結(jié)構(gòu)鑒定。根據(jù)研究者已獲得的背景信息，如果該樣品可能是已知化合物，測定1H、13CNMR和MS后，將樣品回收再測定IR，與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對照。按理，已知化合物鑒定的最方便的方法是找到對照樣品和/或其IR圖譜，可實際工作中對照品和對照IR圖譜并非容易得到，文獻(xiàn)中化合物的IR數(shù)據(jù)往往只報道幾個最大吸收，這對鑒定一個化合物是不夠的，因為用IR譜鑒定一個化合物要有圖譜對照。如果可能是新化合物，盡可能不做燃燒分析而是采用高分辨MS來決定分子式和碎片離子的元素組成，因為測定MS所需樣品量極微。完成各種先期必要的NMR圖譜測定后，將樣品暫時保留在樣品管中，以備有疑問時進(jìn)一步測定NMR，回收樣品用來測定IR等。液體樣品涂片測定IR后可用溶劑洗脫來回收，固體樣品可從KBr 片中把樣品回收。作者曾用7mg二萜化合物進(jìn)行酸催化重排反應(yīng)(化學(xué)學(xué)報 1987,45,871)，由甲醇得2.2mg無色結(jié)晶，顯微熔點儀測定m.p 257～259℃，然后測定EIMS和1HNMR，回收NMR樣品管中的樣品，測定IR,再回收KBr 片中的樣品。將最后的不足2mg樣品進(jìn)行燃燒分析(只能做一組數(shù)據(jù))。17、制備黃酮化合物的一點心得，供大家分享！討論】制備黃酮化合物的一點心得，供大家分享！黃酮類化合物是在中藥植物中常見的一類化合物，在制備總黃酮是常遇到同系物，用簡單的結(jié)晶方法很難得到純品，建議大家在做黃酮類化合物時要注意觀察樣品是否有類似金屬色澤較重的跡象，或樣品難溶解，如果有的話就要考慮用硅膠或凝膠過濾，這樣能達(dá)到除去這些不明物質(zhì)的目的，在做黃酮化合物的要注意多個技術(shù)結(jié)合，其他化合物也一樣，不要拘泥于一種方法！本人做過大量黃酮類物的制備分離和純化，大家有什么問題可以拿來交流！或許會對你有所幫助！謝謝??！其他方面的問題也可以拿來討論！現(xiàn)在有乙酸乙酯部位，估計主要是含黃酮苷元和黃酮苷，想請問樓主：是先用聚酰胺砍斷，再用硅膠柱細(xì)分好，還是用硅膠柱來粗分和細(xì)分？或者還有什么更好的方法？謝謝！ 乙酸乙酯部位萃取可以先考慮把溶劑蒸干,用甲醇溶解后建議上凝膠柱甲醇洗脫,甲醇平衡.這樣黃酮苷元和黃酮苷應(yīng)該可以分開,可以減少樣品的損失,sunnyrong1014 可以嘗試一下,再有就是用聚酰胺,水平衡后上樣,水乙醇系統(tǒng)梯度、這樣可以將黃酮苷元和黃酮苷兩部分達(dá)到初步分離,黃酮苷元部分可以結(jié)合多總方法分離.黃酮苷部分同樣.建議多用凝膠柱純化,如果條件有限的話,可以用硅膠柱.不過凝膠柱和聚酰胺更方便節(jié)約.18、關(guān)于傅克反應(yīng)的溶劑（總結(jié)）我現(xiàn)在要做一個傅克烷基化反應(yīng)，是一個分子內(nèi)的關(guān)環(huán)。催化劑用AlCl3，查類似文獻(xiàn)，溫度要160～170度（此篇文獻(xiàn)的傅克反應(yīng)用的助熔劑，不知道是什么意思），而我這個分子是固體，想找一個比較理想的溶劑，硝基苯，不知可以不可以？我想問問，做傅克反應(yīng)常用的溶劑有那些。F-C反應(yīng)常用溶劑：你的反應(yīng)物（液體）、DCM、CS2、PhNO2等。160～170度，可選的溶劑不多了，呵呵。對于溫度要160～170度，通常F-C烷基化不需要這么高的溫度，應(yīng)該可以考慮用沸點略底的溶劑。傅克烷基化反應(yīng)，一般不用二氯甲烷及1，2-二氯乙烷，但由于你做的是一個分子內(nèi)的關(guān)環(huán)，我想應(yīng)該是可以的。用硝基苯毒性太大，并且后處理較難。二硫化碳沸點太低，毒性太大。下面來總結(jié)一下大家的發(fā)言和我自己做這個反應(yīng)的一些收獲：催化劑：一般用三氯化鋁做催化劑（例如我這個反應(yīng)），但要注意一定要無水，三氯化鋁遇水會分解的，我這個反應(yīng)就是通氮氣保護(hù)的；溫度方面：通常溫度不高，20～50度就夠了；溶劑方面：一般反應(yīng)物就可充當(dāng)溶劑，比如你的反應(yīng)物就是液體，就可以充當(dāng)溶劑，如果反應(yīng)物是固體，就要考慮選擇溶劑了，DCM、CS2、PhNO2和醚類都是常用的，但如果反應(yīng)溫度要求太高的化，可以有以下幾個選擇，PhNO2，210度；DMSO，189；DMF，153；DMA（N,N-二甲基乙酰胺），166；還有石蠟油，沸點有好幾種，180，280的都有。我這個反應(yīng)是分子內(nèi)成環(huán)，最后選的溶劑是DMSO。請教如何有效除去葉綠素我最近在做一種植物的葉子，粗提物里葉綠素含量很高。如果用等體積石油醚萃取，大約要萃15次才能將葉綠素除得比較干凈。我馬上還要放大20倍量做。不知道有沒有什么好方法能有效而快捷的除去葉綠素。請高人指點一二。不勝感激用石蠟其實就是把脂溶性的葉綠素萃取出來，如果你的產(chǎn)物中有有用的脂溶性成分，也將會一并萃取出來，前面提到的用MCI GEL以及LH-20都是分配層析的原理，所以對產(chǎn)物的損失很小。用固體石蠟，即1kg水液放入50－100g的固體石蠟。這種除葉綠素的方法會損失酯溶性有效成分的。不過酯溶性有效成分一般也不會用水來提取，嘿嘿。為何不用更加簡單、經(jīng)濟(jì)而更加適合大生產(chǎn)的辦法呢。我們通常采取以下兩種措施（適合一般提取物，精制品需要樓上二位說的用硅膠或樹脂了）。1、濃縮液冷卻后一般會在頂層又一層焦油裝物，充分冷卻后小心揭去，剩余部分用石油醚洗滌數(shù)次即可。2、濃縮液水沉，過濾，將沉淀物扔掉即可。關(guān)于過柱的實驗方法和技巧(注意：有機(jī)溶劑對身體特有害別是心肺；肝臟等所有過柱操作都要在通風(fēng)櫥里進(jìn)行！！——gemmy edited)常說的過柱子應(yīng)該叫柱層析分離，也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經(jīng)驗成分太多，所以下面我就幾年來過柱的體會寫些心得，希望能有所幫助。 1、柱子可以分為：加壓，常壓，減壓壓力可以增加淋洗劑的流動速度，減少產(chǎn)品收集的時間，但是會減低柱子的塔板數(shù)。所以其他條件相同的時候，常壓柱是效率最高的，但是時間也最長，比如天然化合物的分離，一個柱子幾個月也是有的。減壓柱能夠減少硅膠的使用量，感覺能夠節(jié)省一半甚至更多，但是由于大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(fā)（有時在柱子外面有水汽凝結(jié)），以及有些比較易分解的東西可能得不到，而且還必須同時使用水泵抽氣（很大的噪音，而且時間長）。以前曾經(jīng)大量的過減壓柱，對它有比較深厚的感情，但是自從嘗試了加壓后，就幾乎再也沒動過減壓的念頭了。加壓柱是一種比較好的方法，與常壓柱類似，只不過外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵（給魚缸供氣的就行）。特別是在容易分解的樣品的分離中適用。壓力不可過大，不然溶劑走的太快就會減低分離效果。個人覺得加壓柱在普通的有機(jī)化合物的分離中是比較適用的。2、關(guān)于柱子的尺寸，應(yīng)該是粗長的最好柱子長了，相應(yīng)的塔板數(shù)就高。柱子粗了，上樣后樣品的原點就小（反映在柱子上就是樣品層比較薄），這樣相對的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米，而樣品就有二厘米，那么分離的難度可想而知，恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米，那么各組分就比較容易得到完全分離了。當(dāng)然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了，不過這些成本相對于產(chǎn)品來說也許就不算什么了（有些不環(huán)保的說，不過溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費）。現(xiàn)在見到的柱子徑高比一般在1：5～10，書中寫硅膠量是樣品量的30～40倍，具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質(zhì)分的比較開（是指在所需組分rf在0.2～0.4，雜質(zhì)相差0.1以上），就可以少用硅膠，用小柱子（例如200毫克的樣品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我覺得可以增加柱子的直徑，比如用3cm的，也可以減小淋洗劑的極性等等。3、關(guān)于無水無氧柱，適用于對氧，水敏感，易分解的產(chǎn)品可以濕柱，也可以干柱。不過在樣品之前至少要用溶劑把柱子飽和一次，因為溶劑和硅膠飽和時放出的熱量有可能是產(chǎn)品分解，畢竟要分離的是敏感的東東，小心不為過。也是因為分離的東西比較敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加壓、常壓、減壓，隨需而定。因為是schlenk操作，所以點板是個問題，如果樣品是顯色的，恭喜了，不用點板，直接看柱子上的色帶就行了。如果樣品無色，只好準(zhǔn)備幾十個schlenk瓶，一瓶一瓶的點，不過幾次之后就知道樣品在哪，也就可以省些了。像我以前過一根無水無氧柱，需要六個schlenk，現(xiàn)在只一個就能把所要的全收集到。無水無氧柱中用的比較多的是用氧化鋁作固定相。因為硅膠中有大量的羥基裸露在外，很容易是樣品分解，特別是金屬有機(jī)化合物和含磷化合物。而氧化鋁可以做成堿性、中性和酸性的，選擇余地比較大，但是比硅膠要貴些。聽說有個方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，這樣在柱子外面用紫外燈一照就知道產(chǎn)品在哪里了，沒有驗證過。哪位做過可以提出來大家參詳參詳。4、關(guān)于濕法、干法上樣 濕法省事，一般用淋洗劑溶解樣品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶劑越少越好，不然溶劑就成了淋洗劑了。很多樣品在上柱前是粘乎乎的，一般沒關(guān)系。可是有的上樣后在硅膠上又會析出，這一般都是比較大量的樣品才會出現(xiàn)，是因為硅膠對樣品的吸附飽和，而樣品本身又是比較好的固體才會發(fā)生，這就應(yīng)該先重結(jié)晶，得到大部分的產(chǎn)品后再柱分，如果不能重結(jié)晶那就不管它了，直接過就是了，樣品隨著淋洗劑流動會溶解的。有些樣品溶解性差，能溶解的溶劑又不能上柱（比如DMF,DMSO等，會隨著溶劑一起走，顯色是一個很長的脫尾），這時就必須用干法上柱了。樣品和硅膠的量有一種說法是1：1，我覺得是越少越好，但是要保證在旋干后，不能看到明顯的固體顆粒（那說明有的樣品沒有吸附在硅膠上）。溶劑的選擇。當(dāng)然是最便宜，最安全，最環(huán)保的了。所以大多選用石油醚，乙酸乙酯。文獻(xiàn)中有寫用正己烷的，太貴了，除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的，流的比淋洗劑還快，不過因為極性很小，有時還是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡覺，注意保持清醒別讓溶劑流干了，那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅膠的吸附是一個放熱過程，所以夏天的時候經(jīng)常會在柱子里產(chǎn)生氣泡，天氣冷的時候會好一些。甲醇，據(jù)說能溶解部分的硅膠，所以產(chǎn)品如果想過元素分析的話要留神，應(yīng)該經(jīng)過后繼處理，比如說重結(jié)晶等。其他的溶劑用的相對較少，要依個人的不同需要選擇了。由于某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（便宜嘛），我們這里是用10升或25升的塑料桶裝的，就要注意這些工業(yè)品的純度是較低的。經(jīng)常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質(zhì)，其他的雜質(zhì)就可想而知了，所以在比較嚴(yán)格的柱分時就要對溶劑重蒸。當(dāng)然過原料時就可以免去這一步了，反正下面還有提純的方法。另外溶劑在過柱子后最好也回收使用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費，缺點是要消耗一定的人工。這里要注意的是，一般在過柱同時進(jìn)行的是減壓旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于揮發(fā)度的不同會導(dǎo)致極性的變化，一般會使得極性變大，在梯度淋洗時比較合適，正好極性越來越大了。在過完柱子后，溶劑最后回收要采用常壓，因為在減壓旋蒸時會有部分低沸點的雜質(zhì)一起出來，常壓時就會減少這種現(xiàn)象，如果雜質(zhì)和你下面要過的樣品有反應(yīng)那就慘了。5、關(guān)于操作問題。 5.1 裝柱。柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑，會被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別，只要能把柱子裝實就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會從一側(cè)斜著下來）。書中寫的都是不能見到氣泡，我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響，一加壓氣泡就全下來了。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開裂，甭管豎的還是橫的，都會影響分離效果，甚至作廢！ 5.2 加樣。用少量的溶劑溶樣品加樣，加完后將下面的活塞打開，待溶劑層下降至石英砂面時，再加少量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此兩三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑，一開始不要加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離（2～4cm就夠了），再加壓，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。 5.3 淋洗劑的選擇。感覺上要使所需點在rf0.2～0.3左右的比較好。不要認(rèn)為在板上爬高了分的比較開，過柱子就用那種極性，如果rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分開，因為柱子是一個多次爬板的狀態(tài)，可以通過公式的比較：0.6/0.8一次的分離度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。5.4 樣品的收集。用硅膠作固定相過柱子的原理是一個吸附與解吸的平衡。所以如果樣品與硅膠的吸附比較強(qiáng)的話，就不容易流出。這樣就會發(fā)生，后面的點先出，而前面的點后出。這時可以采用氧化鋁作固定相。另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了三個樣品，wuwu。如果都用小試管那工作量又太大。 5.5 最后的處理。柱分后的產(chǎn)品，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質(zhì)也會累積到產(chǎn)品中，所以如果想送分析，最好用少量的溶劑洗滌一下，因為大部分的雜質(zhì)是溶在溶劑里的，一洗基本就沒了，必要時進(jìn)行重結(jié)晶。另外，再過柱的時候，有時會出現(xiàn)氣泡，一是和使用的溶劑有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，如乙醚、二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象，因此，在室溫高的時候，可以選擇沸點較高，揮發(fā)相對小的溶劑。還有，使用混合溶劑時，使用的兩種溶劑的沸點應(yīng)該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚卻要選擇30－60的石油醚。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣！過柱子需要耐心，不要著急。19、聚酰胺薄層的點樣方法請問各位聚酰胺薄層的點樣量一般為多少？點樣濃度呢？我用微量進(jìn)樣器點樣3微升擴(kuò)散都很厲害，分次點樣的話？各位是否用電吹風(fēng)吹呢？硅膠吹還可以，可是聚酰胺薄層吹的話很容易卷曲??？請問各位是如何做的，謝謝指點1、點樣量一般都小于1ul，最多不超過2ul，如果成分濃度極低，可以通過增加濃度的方法解決，而不是通過增加點樣量，否則點擴(kuò)散很厲害。2、少量多次點樣，每次點完可以用電吹風(fēng)吹，為了防止卷曲用涼風(fēng)吹，不要打到熱風(fēng)；如果沒吹風(fēng)機(jī)，用吸耳球吹也可以，總之要想辦法讓試劑盡快揮走，減少擴(kuò)散，節(jié)省點樣時間。3、聚酰胺薄膜很薄，載樣量小，點樣濃度要低，否則展開后出現(xiàn)嚴(yán)重的脫尾現(xiàn)象，說明樣品超載了，一般相當(dāng)于薄層點樣濃度的十倍以下。20、求教高手一個機(jī)理問題請高手幫忙解析一下這個反應(yīng)的機(jī)理，謝謝 裝大孔吸附樹脂總有氣泡怎么辦？我的步驟是這樣的：先在柱子中裝入1/4的乙醇，然后將預(yù)先潤濕的脫脂棉用玻璃棒推入柱子下端狹窄的部分，打開活塞控制1滴/1秒，將大孔吸附樹脂沿著壁，邊攪拌邊加入柱子中。一開始一個氣泡都沒有，用乙醇繼續(xù)處理時，就開始有氣泡，脫脂棉上下都有，到后來連柱子中都有氣泡，我都要暈死了，請大家?guī)蛶兔?，看看問題到底出在哪？可以說肯定有氣泡，不過可以控制盡量少點，比如醇的梯度改變的小點，流速慢點等乙醇與水混溶時會產(chǎn)生氣泡!基于此點,含乙醇的水溶液在作洗脫劑前應(yīng)先超聲除氣泡,再上柱洗脫;另外,從低濃度或者水轉(zhuǎn)換到高濃度時,當(dāng)濃度差相差較大時很容易產(chǎn)生氣泡,此時應(yīng)有一中間濃度來過渡較好,否則易產(chǎn)生氣泡,有時產(chǎn)生氣泡較多時,會造成大孔樹脂柱分成兩段,原因在于氣泡的浮力大于樹脂的重力,造成樹脂斷開.綜合上述各種因素,過大孔樹脂柱,應(yīng)先脫氣,濃度相差較大時應(yīng)用少量的中間濃度的乙醇溶液過渡,這樣效果會好一些!這是本人的具體應(yīng)用體會,請參考![求助]總皂苷如何測定含量？大家好，我想看看過大孔樹脂以后得到的東西有多少皂苷含量，請問怎么測定?。?.比色法：選擇有代表性的單體皂苷標(biāo)準(zhǔn)品（或總皂苷標(biāo)準(zhǔn)品），與待測樣品分別做（或查）一下最大吸收，選擇測定波長，進(jìn)行比色測定。2.液相法：測定幾個單體之和，作為總皂苷的含量。3.簡單的萃取法：用正丁醇或乙酸乙酯萃取，測定萃取液中的固體量，即可。4.檢索相關(guān)文獻(xiàn)，結(jié)合實驗條件，確定檢測方法。21、7-ACA硅烷化的問題本人最近做7－ACA硅烷化保護(hù)氨基和羧基，遇到兩個問題，請高手指點一下：一 終點控制的展開劑 一直效果不好，我用的是二氯甲烷和甲醇（2：1）不知道還可以用別的么？二 我用的硅烷化試劑是HMDS/TMSI,可是一直沒有反應(yīng)（板層上總是只有7-ACA一個斑點）原料我都驗證了沒有錯，可是為什么沒有反應(yīng)呢？請高手幫忙分析一下！以前做頭孢唑蘭的中間體7-ACP的時候用到過 HMDS和TMSI,在三位置上上一個 咪唑并噠嗪記得好象是用的二氯甲烷做溶劑的(當(dāng)然溶劑的無水處理是肯定的)不過同時文獻(xiàn)中加了0.1ml的硫酸,這個讓我百思不得其解??????當(dāng)時按照文獻(xiàn)做的,不過也做出來了.感覺很是僥幸!!!!!后面對7-ACA保護(hù)基的脫除用的就是低溫甲醇攪拌,所以估計你的跑板條件不太合適,文獻(xiàn)上也沒進(jìn)行檢測,當(dāng)7-ACA和HMDS 的溶劑攪拌到透明就算反應(yīng)完全了.可三位碘代文獻(xiàn)上用的 HPLC 檢測.不過我當(dāng)時就是搞了一個HNMR了事和文獻(xiàn)上提供的數(shù)據(jù)到也出入不大具體的情況langqishi_2004 戰(zhàn)友可以看看 WO9739002希望對你的工作有所幫助!!!!!千萬不要缺乏自信，搞出是時間的問題，不是你技術(shù)含量低。國人創(chuàng)新不行，但是仿制還是很厲害的。比如國內(nèi)一些頭孢品種，基本上都產(chǎn)業(yè)化了。母環(huán)也在突破。四代頭孢，吡肟國內(nèi)已經(jīng)產(chǎn)業(yè)化了，而且成本比印度低，匹羅也就差側(cè)鏈了，當(dāng)然國內(nèi)也作出了，匹羅合成很容易，基于他啶的工藝，匹羅也快了，慢是因為還有行保。唑蘭的兩個側(cè)鏈我一個朋友也作出了，就差生產(chǎn)了。繼續(xù)努力吧，我擔(dān)心的是國家總降價，搞得企業(yè)和開發(fā)的沒飯吃。22、不同水蛭品種中水蛭素含量的差異。本人想從天然水蛭中提取天然水蛭素做一系列的藥理實驗，做之前想知道哪種水蛭中的水蛭素含量高些好買材料，希望大家討論一下，給點意見，謝謝！樓上這位朋友你好，活水蛭唾液中含有一種抗凝血的酸性物質(zhì)水蛭素，系多中氨基酸組成的多肽，但在干燥時已被破壞。所以，你只能找養(yǎng)水蛭的了，因為市場上沒有活貨。關(guān)于水蛭是體小、條整齊、黑褐色、無雜質(zhì)者為佳。但是水蛭素是體大、黑褐色者分泌的多。DMSO溶劑的回收本人嘗試了多種方法，如凍干，氮氣吹等，最好的還是用saphadex-LH20主層析，樣品基本不會損失偶也談?wù)劊?.可以加些低沸點易揮發(fā)的溶劑帶一帶DMSO；2.若樣品很珍貴, 嘗試使用比較貴的氘代試劑例如: d-acetone, d-methanol, d-acetonitrile.3. DMSO 的溶解度極大, 蒸發(fā)到極小量后才好加石油醚等低極性溶劑讓樣品 (假設(shè)為固體) 沉淀下來.4.濕毒較大時，可以在60-70度水浴上放置,或用電吹風(fēng)冷風(fēng)吹,但是比較費時間.5.我自己也在做植化，我們經(jīng)常用DMSO-d6測定NMR以后,樣品不好回收時大家都知道DMSO-d6沸點接近200度,很難揮發(fā)……但是如果不急著用(樣品),就把樣品從樣品管轉(zhuǎn)移到干凈的玻璃皿里,上面蓋上濾紙,防止灰塵落入,不要管它,數(shù)日之后就會揮發(fā)干凈；當(dāng)然在濕度大的時候,想盡快回收的時候,我就把樣品移到干凈的玻璃皿里(表面積大),下班前放在水浴上,第二天就可以了（不過要注意水浴鍋不要給燒干了，呵呵）。23、對計算機(jī)輔助藥物設(shè)計感興趣的，到這里來 [精華]新藥開發(fā)已到山窮水盡的地步，新藥研究是振興民族事業(yè)的關(guān)鍵，尋找和發(fā)現(xiàn)NCEJ具有非常重要的意義。計算機(jī)輔助藥物設(shè)計已經(jīng)是藥物發(fā)現(xiàn)的有效手段，然而由于種種原因，很多藥學(xué)工作者對CADD的了解不是很多，我建議設(shè)立一個關(guān)于CADD的專區(qū)供大家交流學(xué)習(xí)之用。過兩天我將向大家介紹 “***化學(xué)空間的任務(wù)”。歡迎大家一起來切磋。我將設(shè)立INSIGHT II，COMFA，DOCK等主題，并一一介紹，希望大家能常來看看。我現(xiàn)在介紹一下我作過的藥物設(shè)計，請大家指正。大家知道在有先導(dǎo)化合物的情況下我們經(jīng)常要做QSAR。這其實要解決兩個問題。1、我們新設(shè)計的化合物的立體結(jié)構(gòu)和取向須與先導(dǎo)化合物一致。2、新設(shè)計的化合物的理化參數(shù)的優(yōu)化問題。比如，我現(xiàn)在有一個先導(dǎo)化合物，我在設(shè)計新化合物時是這樣作的。首先我產(chǎn)生一個虛擬庫，用CHEMICALOFFICE 軟件解決立體結(jié)構(gòu)和取向的問題，然后我用了BCUT（DVS）解決理化性質(zhì)的問題。這個做法與HANCH方程和COMFA有異曲同工之妙。這兩個軟件都可以從網(wǎng)上找到。有找到的先回個貼，我們好好切磋。也請CADD的高手指正！DCOK是一個分子對接軟件，通常用于在已知靶點的情況下，尋找有機(jī)小分子配體，你說的DOCK出了某個小分子的靶點的做法是怎樣的？當(dāng)然，如果一個有機(jī)小分子在體內(nèi)有多個靶點，而且，作用于這些靶點時產(chǎn)生的藥理作用在臨床上有協(xié)同或相同活性的話，可以設(shè)計多個靶點的抑制劑或激動劑，前提是這多個靶點有一定的同源性，或者在活性部位有相似的立體和化學(xué)空間。配體和受體結(jié)合后二者的構(gòu)象可以改變，通?？梢杂梅肿觿恿W(xué)計算軟件處理。至于你所說的“類藥性”我不是十分了解，那些東西更象唯心主義。類藥性－“drug-like"，即對有開發(fā)成藥物前途的化合物而言，影響其吸收、分布、消除等的一些參數(shù)，如Lipinski的 ‘rule of five’ 等等。用類藥性一詞可能不是太明白。如果我們已經(jīng)知道小分子物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，可以在PDB中尋找具有和這些小分子匹配的表面"洞穴”的蛋白質(zhì)，可能成為靶點，有人報道過這方面的研究。計算機(jī)輔助藥物靶標(biāo)搜尋在探索中草藥有效成分機(jī)制方面的應(yīng)用陳宇綜. Ung Chong Yung. 中國藥物化學(xué)雜志 2001年03期CoMFA的主要操作過程及本人關(guān)于CoMFA的一點想法過程1、應(yīng)用分子力學(xué)和量子化學(xué)計算并確定一系列化合物的最低能量的構(gòu)象；2、根據(jù)藥效團(tuán)或藥效圖形的推測與判斷，確定疊和位點規(guī)則，并將訓(xùn)練集的化合物按規(guī)則加以重疊；3、生成三維空間網(wǎng)絡(luò)，使這些疊合的化合物都包容在這一網(wǎng)格中；4、應(yīng)用場契合技術(shù)，根據(jù)化合物的組成和結(jié)構(gòu)特征以及待考察的作用力場的性質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)奶结槪?中的網(wǎng)格的格點上移動，計算探針在網(wǎng)格上每移動一個步長時與各個化合物的相互作用能量，連同生物活性，建成數(shù)據(jù)表；5、由數(shù)據(jù)表應(yīng)用PLS方法確定QSAR方程；6、產(chǎn)生系數(shù)等式圖，系數(shù)圖由不同的顏色的曲面構(gòu)成，可以清楚的表示哪些部位做什么樣的改動可以提高生物活性。其實，我個人認(rèn)為CoMFA這個軟件已經(jīng)很不錯了，但是，他仍然有一個較為明顯的漏洞，因為我們知道藥物的藥效構(gòu)象在實際上并不是化合物的最低能量的構(gòu)象，所以以前人們用CoMFA作構(gòu)效關(guān)系時不同的人有不同的看法。我想如果能結(jié)合生物信息學(xué)的一些知識，在知道受體結(jié)構(gòu)和化學(xué)空間的情況下，得到受體和生物配體的結(jié)合構(gòu)象，以生物配體的構(gòu)象為模板，指導(dǎo)化合物的疊合，那么CoMFA的預(yù)測能力可以大幅度提高。以上屬我個人觀點，請高手指正。24、關(guān)于消旋體的問題問一個弱弱的問題:消旋體是指左旋和右旋的混合物嗎?如果是,二者的比例是否必須一樣呢?(旋光度為0?)請各位大俠指點.消旋體可以分為內(nèi)消旋體和外消旋體，你說的左旋體、右旋體等比例混合，旋光為0的是外消旋體，，通常說的消旋體多數(shù)情況指的就是外消旋體。從名字可以看出，所謂消旋就是指旋光抵消的混合體，二者比例不一致就不能互相抵消（旋光不為0），所以你的后一個問題當(dāng)然是比例相同。
